高純還原銅的使用與壽命

　　　　
　　元素分析儀大多使用銅作還原劑，其活性和壽命與原材料的品質(zhì)和還原處理的程度有關(guān)，也與使用的條件有關(guān)，下面就使用方面提出一點(diǎn)建議：
　　
　　1、按樣品的分析模式選擇使用還原劑
　　
　　采用分析純線狀氧化銅制備的高純還原銅，用于CHN的測(cè)定，*可以滿足要求。但用于CHNS的測(cè)定，由于其原料中含有碳雜質(zhì)，在高溫下易與樣品中的硫氧化物化學(xué)鍵合，生成硫酰（COS），帶來誤差，所以此分析模式建議選用高純?cè)现苽涞?strong>高純還原銅。
　　
　　2、裝填均勻，加入填料，清除表面水分
　　
　　有各種形狀的銅催化劑，管狀、柱狀、粗粒狀、細(xì)粒狀、長(zhǎng)絲狀等。裝填應(yīng)疏密均勻，否則會(huì)發(fā)生反應(yīng)氣走短路的現(xiàn)象，裝填松動(dòng)部分的還原銅很快就反應(yīng)失效，裝填致密部分的還原銅未反應(yīng)，所以這點(diǎn)必須注意。
　　
　　測(cè)定CHNS還原管的溫度為850℃，在此高溫下反應(yīng)，銅易燒結(jié)收縮，形成一個(gè)銅柱，使反應(yīng)管邊壁出現(xiàn)空隙，反應(yīng)氣僅沿邊壁走，銅的使用壽命縮短。取出后觀察，銅柱呈現(xiàn)出黑皮紅心，皮已變成黑色氧化銅，芯還是未反應(yīng)的紅色的銅。提供一個(gè)解決此問題的方法：把銅中摻入10％的石英砂，混勻裝入管中，高溫下石英砂把銅分隔開，避免其相互粘結(jié)，并留有一些空隙，使反應(yīng)氣均勻的通過。此方法不但延長(zhǎng)了催化劑的壽命，而且失效的銅還可在原管中再生。
　　
　　裝入還原管的銅表面吸附有水分子，新的裝填管測(cè)量程序開始之前，應(yīng)通載氣使用溫度下吹掃使其水分蒸發(fā)，否則氫值會(huì)偏高，蒸發(fā)時(shí)間可檢測(cè)系統(tǒng)氫空白值確定。
　　
　　3、優(yōu)化加氧量，延長(zhǎng)還原劑的使用壽命
　　
　　銅催化劑的作用是將氮氧化物還原成氮?dú)猓蜓趸镞€原成二氧化硫。一般銅催化劑的還原性都能達(dá)到此要求。另一個(gè)作用是吸收反應(yīng)氣中剩余的氧氣，銅與氧氣結(jié)合生成氧化銅。加氧量大有利于樣品的燃燒分解，但過量的氧氣會(huì)加劇銅的消耗，為此，出于降低儀器運(yùn)行成本的考慮，可用下列方法優(yōu)化加氧量：
　　
　　一種類型的樣品選取一個(gè)有代表性的已知含量的樣品，按常規(guī)取樣量重復(fù)稱幾個(gè)測(cè)量，加氧延遲時(shí)間逐步減少，必要的話，氧氣量也減少，直到測(cè)試結(jié)果失敗，那么zui后一次成功的測(cè)量其加氧量應(yīng)該是的。為保險(xiǎn)起見，可選其前一次的加氧條件，確保樣品分解*。在選擇沒定的加氧條件下，再做一些此類樣品，若驗(yàn)證結(jié)果正確，即確定該類物質(zhì)的加氧條件。
　　
　　依此類推，各類型的樣品應(yīng)預(yù)先選出適合的加氧量，分析時(shí)即采用該條件。既能保證分析數(shù)據(jù)的的準(zhǔn)確，又延長(zhǎng)了高純還原銅的使用壽命。
　　
　　4、再生處理
　　
　　失效后的銅可再生處理。如觀察欲處理的還原管邊壁無空隙，即可原管還原處理，如有空隙，必須掏出催化劑，砸碎篩分再還原處理。高溫下用過的銅，一般作兩次再生處理后棄之。若多次使用再生，催化劑表面的孔堵塞，還原性能下降。