還原銅的使用與壽命

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在線穩(wěn)定同位素質(zhì)譜分析應(yīng)用中的EA-IRMS聯(lián)機系統(tǒng)分析大多使用銅作還原劑，其活性和壽命與原材料的品質(zhì)和還原處理的程度有關(guān)，也與使用的條件有關(guān)。下面就使用方面提出一點建議：
1、按樣品的分析模式選擇使用還原劑
在常規(guī)的元素分析中，采用普通純度的銅，用于C、H、N 等元素含量的測定，*可以滿足要求。但用于C、H、N、S 等元素的同位素比值測定，由于其原料中含有碳雜質(zhì)，或是在在高溫下易與樣品中的硫氧化物化學(xué)鍵合，生成硫酰（COS），帶來誤差，并且在高溫下使用宜熔結(jié)，所以EA-IRMS分析模式建議選用純銅。
2、裝填均勻，加入填料，清除表面水分
有各種形狀的銅催化劑，管狀、絲狀、細粒狀等。裝填應(yīng)疏密均勻，否則會
發(fā)生反應(yīng)氣走短路的現(xiàn)象，裝填松動部分的催化劑很快就反應(yīng)失效，裝填致密部分的催化劑不反應(yīng)，這點必須注意。
測定CHNS等穩(wěn)定同位素組成時，一般其EA還原管的溫度為960℃左右，在此高溫下反應(yīng)，銅易燒結(jié)收縮，形成一個銅柱，使反應(yīng)管邊壁出現(xiàn)空隙，反應(yīng)氣僅沿邊壁走，銅的使用壽命縮短。取出后觀察，銅柱呈現(xiàn)出黑皮紅心，皮已變成黑色氧化銅，芯還是未反應(yīng)的紅色的銅。提供一個解決此問題的方法：把銅中摻入10％的純凈石英砂，混勻裝入管中，高溫下石英砂把銅分隔開，避免其相互粘結(jié)，并留有一些空隙，使反應(yīng)氣均勻的通過。此方法不但延長了催化劑的壽命，而且失效的銅還可在原管中再生。
裝入還原管的銅表面吸附有水分子，新的裝填管測量程序開始之前，應(yīng)通載氣使用溫度下吹掃使其水分蒸發(fā)，否則氫值會偏高，蒸發(fā)時間可檢測系統(tǒng)氫空白
值確定。
3、優(yōu)化加氧量，延長還原劑的使用壽命
銅催化劑的作用是將氮氧化物還原成氮氣，硫氧化物還原成二氧化硫。一般銅催化劑的還原性都能達到此要求。另一個作用是吸收反應(yīng)氣中剩余的氧氣，銅與氧氣結(jié)合生成氧化銅。加氧量大有利于樣品的燃燒分解，但過量的氧氣會加劇銅的消耗，為此，出于降低儀器運行成本的考慮，可用下列方法優(yōu)化加氧：
一種類型的樣品選取一個有代表性的已知含量的樣品，按常規(guī)取樣量重復(fù)稱幾個測量，加氧延遲時間逐步減少，必要的話，氧氣量也減少，直到測試結(jié)果失敗，那么最后一次成功的測量其加氧量應(yīng)該的。為保險起見，可選其前一次的加氧條件，確保樣品分解*。在選擇沒定的加氧條件下，再做一些此類樣品，若驗證結(jié)果正確，即確定該類物質(zhì)的加氧條件。依此類推，各類型的樣品應(yīng)預(yù)先選出適合的加氧量，分析時即采用該條件。既能保證分析數(shù)據(jù)的的準(zhǔn)確，又延長了還原劑銅的使用壽命。