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無水高氯酸鎂化學性能如何制備得到

更新時間:2017-07-20瀏覽:2237次
   無水高氯酸鎂化學性能如何制備得到
  
  無水高氯酸鎂是白色顆?;蚱瑺罘勰?。易潮解。有強烈的吸濕性;易溶于水、乙醇,穩定,危險標記11(氧化劑);溶解于水中釋放出相當數量的熱。在251℃時則分解。易潮解。
  
  復分解法將氯酸鈉飽和溶液加入調液器,預熱至60~70℃,加入氯化鋇除去溶液中鉻酸鹽后送人反應器中,并加鹵塊進行復分解反應。然后再加入氯化鋇和高錳酸鉀飽和溶液,除去由鹵塊帶入的硫酸鹽和亞鐵鹽,濾出沉淀物,把濾液蒸發至116~123℃時,析出大量氯化鈉,立即趁熱過濾除去,將濾液送入結晶器在35℃左右分離出未反應的氯酸鈉。把氯酸鎂精制液在140~145℃下蒸發濃縮后冷卻,制得無水高氯酸鎂成品。其反應式如下:
  
  2NaC1O3+MgC12·6H2O→Mg(C1O3)2·6H2O+2NaCl
  
  無水高氯酸鎂合成方法
  
  1.將水合物高氯酸鎂加熱蒸發至凝固(約145ºC),快速攪拌下并繼續加熱至170-200ºC(不得超過230ºC),所得熔融鹽保溫2-h,冷卻后粉碎,于13.33Pa下于170ºC干燥2-3h,再升溫至220-240ºC干燥3h,即得無水高氯酸鎂。
  
  2.將高氯酸鎂的結晶水合物在瓷皿中于電熱板上加熱制取。加熱至145~147℃時,熔于自身的結晶水中。隨水分蒸發,液體凝固為多孔狀物質(三水合物)。因此時應強烈攪拌,然后升溫至170~200℃(不得超過230℃),將熔鹽在此溫度下保存1~2h。冷卻后,粉碎成直徑3~4mm的小塊,放入圓底燒瓶中,與真空泵相連(中間裝有CaCl2干燥塔)。在133Pa壓力下加熱到170℃約2~3h,再升溫至220~240℃加熱3h。產品應儲存于密閉瓶中。
  
  3.制法將化學純氧化鎂加到含量為30%的化學純高氯酸中,使其飽和,濾出未溶的氧化鎂,攪拌濾液,加入高氯酸至剛果紅呈弱酸性反應:
  
  然后加熱反應液至出現結晶薄膜,冷卻結晶,過濾所得結晶,用熱水溶解,濾去不溶物后,再蒸發濃縮至出現結晶薄,冷卻結晶,所得結晶甩干,即為水合高氯酸鎂。母液重新蒸發濃縮、結晶,還可獲得成品。
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