無水高氯酸鎂是白色顆粒或片狀粉末。易潮解。有強烈的吸濕性;易溶于水、乙醇,穩定,危險標記11(氧化劑);溶解于水中釋放出相當數量的熱。在251℃時則分解。易潮解。

　　

　　復分解法將氯酸鈉飽和溶液加入調液器，預熱至60～70℃，加入氯化鋇除去溶液中鉻酸鹽后送人反應器中，并加鹵塊進行復分解反應。然后再加入氯化鋇和高錳酸鉀飽和溶液，除去由鹵塊帶入的硫酸鹽和亞鐵鹽，濾出沉淀物，把濾液蒸發至116～123℃時，析出大量氯化鈉，立即趁熱過濾除去，將濾液送入結晶器在35℃左右分離出未反應的氯酸鈉。把氯酸鎂精制液在140～145℃下蒸發濃縮后冷卻，制得無水高氯酸鎂成品。其反應式如下：

　　

　　2NaC1O3+MgC12·6H2O→Mg(C1O3)2·6H2O+2NaCl

　　

　　無水高氯酸鎂合成方法

　　

　　1.將水合物高氯酸鎂加熱蒸發至凝固（約145ºC），快速攪拌下并繼續加熱至170-200ºC（不得超過230ºC），所得熔融鹽保溫2-h，冷卻后粉碎，于13.33Pa下于170ºC干燥2-3h，再升溫至220-240ºC干燥3h，即得無水高氯酸鎂。

　　

　　2.將高氯酸鎂的結晶水合物在瓷皿中于電熱板上加熱制取。加熱至145～147℃時，熔于自身的結晶水中。隨水分蒸發，液體凝固為多孔狀物質（三水合物）。因此時應強烈攪拌，然后升溫至170～200℃（不得超過230℃），將熔鹽在此溫度下保存1～2h。冷卻后，粉碎成直徑3～4mm的小塊，放入圓底燒瓶中，與真空泵相連（中間裝有CaCl2干燥塔）。在133Pa壓力下加熱到170℃約2～3h，再升溫至220～240℃加熱3h。產品應儲存于密閉瓶中。

　　

　　3.制法將化學純氧化鎂加到含量為30%的化學純高氯酸中，使其飽和，濾出未溶的氧化鎂，攪拌濾液，加入高氯酸至剛果紅呈弱酸性反應：

　　

　　然后加熱反應液至出現結晶薄膜，冷卻結晶，過濾所得結晶，用熱水溶解，濾去不溶物后，再蒸發濃縮至出現結晶薄，冷卻結晶，所得結晶甩干，即為水合高氯酸鎂。母液重新蒸發濃縮、結晶，還可獲得成品。