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無水高氯酸鎂的合成方法介紹

更新時間:2016-09-26瀏覽:2440次
  無水高氯酸鎂是呈白色多孔顆粒,具有強烈的吸水性,用于氣體分析與純化等領域,殘水量可降至1ppmv(-76℃露點),吸水容量不少于40%。是冶金領域用于國產或進口紅外碳、硫及氫、氧、氮等氣體分析儀器的理想干燥劑,也適用于氣體純化的脫水劑。經用戶使用認定,*可以替代國外同類干燥劑,價廉物美.瓶,錫舟,錫杯價格,合金鋼
  
  無水高氯酸鎂儲存注意事項:
  
  無水高氯酸鎂儲存于陰涼、通風的庫房。庫溫不超過30℃,相對濕度不超過80%。遠離火種、熱源。包裝必須密封,切勿受潮。應與易(可)燃物、還原劑等分開存放,切忌混儲。儲區應備有合適的材料收容泄漏物。
  
  無水高氯酸鎂合成方法:
  
  1.將水合物高氯酸鎂加熱蒸發至凝固(約145ºC),快速攪拌下并繼續加熱至170-200ºC(不得超過230ºC),所得熔融鹽保溫2-h,冷卻后粉碎,于13.33Pa下于170ºC干燥2-3h,再升溫至220-240ºC干燥3h,即得無水高氯酸鎂。
  
  2.將高氯酸鎂的結晶水合物在瓷皿中于電熱板上加熱制取。加熱至145~147℃時,熔于自身的結晶水中。隨水分蒸發,液體凝固為多孔狀物質(三水合物)。因此時應強烈攪拌,然后升溫至170~200℃(不得超過230℃),將熔鹽在此溫度下保存1~2h。冷卻后,粉碎成直徑3~4mm的小塊,放入圓底燒瓶中,與真空泵相連(中間裝有CaCl2干燥塔)。在133Pa壓力下加熱到170℃約2~3h,再升溫至220~240℃加熱3h。產品應儲存于密閉瓶中。
  
  3.制法將化學純氧化鎂加到含量為30%的化學純高氯酸中,使其飽和,濾出未溶的氧化鎂,攪拌濾液,加入高氯酸至剛果紅呈弱酸性反應:
  
  然后加熱反應液至出現結晶薄膜,冷卻結晶,過濾所得結晶,用熱水溶解,濾去不溶物后,再蒸發濃縮至出現結晶薄,冷卻結晶,所得結晶甩干,即為水合高氯酸鎂。母液重新蒸發濃縮、結晶,還可獲得成品。
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